ГЛАВА II. МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СТЕКОЛ, ПЕНООБРАЗУЮЩИХ СМЕСЕЙ И ПЕНОСТЕКЛА

1. Синтез и исследование свойств стекол

При изучении стеклообразования в выбранных системах шихта для варки стекол готовилась из химически чистых материалов. Варка опытных стекол велась в электрических или газовых печах в кварцевых или шамотных тиглях емкостью 50, 200, 1000 и 3000 мл. Для определения свойств стекол из сваренной стекломассы готовились образцы методом литья, прессования и вытягивания, которые затем отжигались в электрической печи по одинаковому режиму. Оценка варочных свойств стекол велась по следующим категориям: стекло, стекло с непроваром, стекло опаловое, остеклованная масса, спек (фритта). Результаты варки изображались на диаграмме системы в виде областей стеклообразования отдельно для каждой температуры варки.

Для изучения свойств и структуры пеностекла оптимальные составы стекол варились в газовой горшковой печи при температуре 1450 °С в шамотных тиглях емкостью 10, 100, 250 и 400 л. Сваренное стекло сливалось в воду. Образцы стекол для определения свойств изготавливались методом прессования, литья, выдувания и вытягивания и отжигались в камерной печи по одинаковому режиму. Выработочные свойства стекол изучались по общепринятым методикам [164]. Для изучения физико-химических свойств выбирались хорошо проваренные стекла.

Кристаллизационная способность стекол исследовалась при помощи описанных в литературе [165—169] метода градиентной кристаллизации, разработанного И. Ф. Пономаревым [166], и метода массовой кристаллизации, предложенного И. И. Китайгородским и Т. Н. Кешишяном [167]. При исследовании стекол этим методом образцы выдерживались 3 или 6 ч в интервале температур 600—1000 °С и быстро охлаждались на воздухе. Оценка результатов кристаллизационной способности, основанная на методике, разработанной К. Г. Куманиным и Е. Я. Мухиным [168], проводилась по следующим категориям: стекло не кристаллизуется — полное отсутствие кристаллов; отдельные кристаллы на поверхности; кристаллическая поверхностная пленка; кристаллическая поверхностная корка; сплошная кристаллизация.

Коэффициент теплового расширения стекол измеряли дилатометрическим методом в интервале температур 20—640 °С на кварцевом дилатометре ДКВ системы ГИС и фоторегистрирующем дилатометре Шевенара на образцах длиной 50 мм и диаметром 3—3,5 мм при скорости нагревания 4 °С/мин. Использование этого метода позволяет определить одновременно температуру трансформации и дилатометрическую температуру начала размягчения — показатели, характеризующие температурный интервал отжига пеностекла [170, 171].

Вязкость стекол в области малых значений изучалась при помощи ротационного вискозиметра, работающего по методу, разработанному Г. Маргулесом и усовершенствованному М.П. Воларовичем, О. К. Ботвинкиным, М. В. Охотиным и др. [172].

Согласно данным [1, 36], вязкость пеностекла в интервале температур вспенивания составляет 104—105 пз, а вязкость исходных стекол в том же интервале —105—106,5 пз. Поэтому для определения вязкости стекол в области высоких значений нами был использован метод вдавливания, отличающийся своей простотой и позволяющий производить определения в нужном диапазоне значений вязкости с достаточной точностью [173—175]. Исследования проводились на образцах диаметром 20 мм и высотой 5 мм.

Для исследования поверхностного натяжения в области температур формирования структуры пеностекла наиболее целесообразным является метод «сидящей» капли [176]. В основе этого метода лежит положение о том, что теоретическая форма капли, «лежащей» на твердой несмачиваемой или плохо смачиваемой подложке, зависит от поверхностного натяжения расплава [177]. Для измерения геометрических характеристик капли нами был использован способ Доросея, который, как показано в работе С. И. Филиппова и др. [177], обладает значительно более высокой точностью по сравнению с другими способами. Значения плотности расплава взяты из работы [178]. В ходе экспериментов были использованы образцы массой 0,6 г, размещенные на подложке из спеченной окиси алюминия. Замер размеров капли производился с помощью длиннофокусной оптической системы, состоящей из телеобъектива «Юпитер-9» и оптического микроскопа МОВ-1*15.

Модуль упругости стекол и пеностекла определялся акустическим методом на резонансной установке типа ИЧМК. Установка образцов длиной 160 мм и диаметром 3—4 см производилась методом подвески, широко используемым в настоящее время при динамических методах испытаний [179].

Химическая устойчивость опытных стекол определялась ускоренным порошковым методом Института стекла [165] по отношению к действию воды, щелочи и кислоты. Для определений применялся порошок стекла с одинаковым «тепловым прошлым» и размером зерен 0,5—0,85 мм, навеска — 2 г.

Содержание сульфатной серы в стекле и пеностекле определяли методом прямого титрования сульфат-иона солью бария в присутствии индикатора карбоксиарсеназо [180].

Для оптимизации области составов стекол по установленным значениям свойств пеностекла и параметрам его синтеза применена пятифакторная полиномиальная модель второго порядка (D — оптимальный план типа На5) [181]. Для оптимизации узкой области составов стекол по заданным свойствам использован линейный план 26-3 с последующим крутым восхождением к оптимуму [182].

2. Исследование стекол, спеков пенообразующих смесей и окислительно-восстановительных процессов, протекающих при вспенивании пеностекла

Для изучения структуры и фазового состава объектов исследований был использован ряд методов. В связи с тем что каждый из использованных методов разрешает лишь некоторые из поставленных вопросов, нами было проведено комплексное исследование изучаемых материалов.

Исследование шлифов и аншлифов спеков и пеностекла производилось на установках МКУ-1 и ФМН-2.

Для снятия термограмм готовились пробы из порошков опытных стекол, пенообразующих смесей и пеностекла. Поскольку характер кривых ДТА зависит от величины пробы и ее дисперсности [183—185], то при выполнении данного исследования применялись равновеликие по массе и дисперсности пробы (по 2 г при удельной поверхности, равной 2000 см2/г). В качестве эталона применяли прокаленный до 1400 °С порошок глинозема (ч. д. а.). Термограммы снимались на дериватографе системы Паулик и Эрдей производства фирмы «МОП» (Венгрия) [184].

При изучении скорости гидратации дисперсных стекол использовались пробы с различной удельной поверхностью (1000—7000 см2/г). Полученные результаты сравнивались с Данными дифференциально-термического анализа пробы с удельной поверхностью порошка стекла, равной 2000 см2/г.

Дифференциально-термический анализ пенообразующих смесей с углеродистыми газообразователями проводили в специальных кварцевых тиглях с пришлифованной крышкой при скорости нагрева 10 °С/мин до 900 °С. Применение их позволило устранить окисление углерода кислородом воздуха.

Возможно Вас заинтересует:

СТРАНИЦЫ: