Градуировка прибора осуществлялась путем записи кривых нагревания пяти чистых солей, температуры фазовых превращений которых известны [185].

Рентгеноструктурные исследования выполнены при помощи дифрактометра УРС-50И со сцентилляционным счетчиком. Съемка производилась при напряжении до 50 кв, силе тока 10 А; излучение — Сu, фильтр — никелевый. Идентификация продуктов кристаллизации в основном велась по таблицам В. И. Михеева [186] и американский картотеке [187].

Структура стекол, спеков и пеностекла исследовалась с помощью электронного микроскопа УЭМВ-100А методом платиноугольной реплики [188] с травлением поверхности свежего скола образцов или стенки ячейки пеностекла 2% HF. Платиноугольная реплика напылялась под углом 30° на установке ЭВП при величине вакуума, равной 1—3-10-4 мм рт. ст.

Структура стекол изучалась с помощью инфракрасной спектроскопии. ИК-спектры поглощения снимались на автоматическом [189] спектрофотометре ИКС-14, описанном в литературе [165], в области 5,55—16,66 мкм (600—3000 см-1). Образцы приготавливались нанесением тонких порошков (средний размер частиц около 1 мкм) на полированное окошко из кристалла NaCl.

Для изучения процессов, протекающих при нагревании пенообразующих смесей, применяли петрографический и дифференциально-термический анализы, инфракрасную спектроскопию в сочетании с химико-аналитическими методами. Необходимые для исследований пенообразующие смеси готовились измельчением стекол, газообразователей и поверхностно-активных веществ в шаровых мельницах различных типов. Газообразователями являлись антрацит, кокс, газовая сажа, мел, жидкое стекло, карбид кремния. Тонина помола определялась на приборе ПСХ-2, а также расчетным путем. Небольшие объемы пеностекла получали при вспенивании пенообразующих смесей в электрических муфельных печах.

Для изучения зависимости процесса спекания и вспенивания пенообразующих смесей от состава газовой среды была использована методика, предложенная Г. Г. Сентюриным [190], Р. Л. Шустер и Л.К. Ковалевым [191]. Способность пенообразующих смесей к вспениванию изучали путем нагрева их и последующего определения коэффициента вспенивания пеностекла по методике Ф. Шилла [1], методом определения растекаемости пеномассы и высокотемпературной микроскопии [52].

Содержание углерода в пенообразующей смеси и пеностекле определяли окислением пробы в атмосфере кислорода в трубчатой печи при температуре 1300°С и последующим поглощением продуктов газообменным методом [32].

Содержание химически связанной воды в стекле, пенообразующей смеси и пеностекле определяли согласно [192]. Скорость гидратации дисперсных стекол определяли с помощью микрокиноустановки МКУ-1 в водной и щелочной (0,1 н. NаОН) средах.

Возникновение газообразной фазы при вспенивании пеностекла, согласно имеющимся в литературе [1, 2, 12, 65] данным, может идти по различным схемам. Для определения наиболее вероятных из известных реакций ценообразования целесообразно также рассчитать их термодинамические характеристики на различных этапах их протекания. Для решения этой задачи были использованы уравнения М. И. Темкина и Л. А. Шварцмана [193], позволяющие определить изменение изобарно-изотермического потенциала (ΔG0T) в зависимости от температуры. С его помощью можно расчетным путем определить температурный интервал, в котором возможны те или иные реакции, а также в известной степени предсказать состав конечных продуктов.

3. Исследование свойств пеностекла

Определение объемной массы, водопоглощения и механической прочности на сжатие производилось по общепринятым методикам [194]. Кроме того, водопоглощение определялось методом кипячения в воде в течение 3 ч [1] и по методике НИИСМ [50]. Длительное водопоглощение определялось при постоянном нахождении образцов в дистиллированной воде в период между экспериментами.

Прочность пеностекла на изгиб определялась на образцах размером 4*4*16 см на испытательной машине типа МИМ-100, опорные призмы которой были заменены на призмы с радиусом закругления 20 мм для уменьшения погрешности, вызываемой разрушением материала в точках опоры.

Для определения прочности пеностекла на разрыв использовалась разрывная машина типа РТ-250. Определение производилось на образцах размером 60*100*10 мм, имеющих пережим в центральной части с сечением 40*10 мм и радиусом закругления в области пережима 10 мм. Скорость приложения нагрузки составляла 25 мм/мин.

Дилатометрические исследования при положительных температурах производились на дилатометре типа ДКМ. Диаметр образцов пеностекла был принят равным 5 мм.

Коэффициент термического расширения пеностекла в интервале температур от +20 до —196 °С определяли на дилатометре с низкотемпературной приставкой на образцах диаметром 10—12 мм и длиной 50—55 мм.

Для определения упругих характеристик пеностекла использовалась установка типа ИЧМК, с помощью которой на образцах размером 40*40*160 мм проводились исследования при комнатной температуре.

В области повышенных температур (до 500 °С) соответствующие образцы пеностекла подвешивались в узлах колебаний и датчики возбуждения и регистрации воздействовали на образец через нить подвески, в качестве которой использовалась медная проволока диаметром 0,5 мм [179]. Кроме того, способность пеностекла к поперечным и продольным деформациям измерялись тензодатчиками с помощью электронного измерителя деформаций АИ-1 с автоматической балансировкой. Датчики наклеивались «крестом» в средней части грани призм размером 70*70*280 мм.

При определении модуля упругости образцы пеностекла диаметром 0,8 см и длиной 16 см концами укладывались в петли из медных нитей. Петли устанавливались в узлах колебаний на расстоянии 0,224 длины образца от его концов.

Расчет модуля Юнга производился по формуле [195]:

13.1

Где l — длина образца, см; d — диаметр образца, см; Р— масса образца, г; fизг — собственная частота колебаний, Гц.

При определении модуля сдвига использовался разработанный И. Н. Ермоловым и Е. X. Риппом [196] метод, согласно которому образцы имеют на концах сосредоточенные массы (диски) из того же материала. Эти диски снижают собственную частоту крутильных колебаний образца. Образец пеностекла имел диаметр 0,8—1 см при длине 10 см, а диски — диаметр 3,5—4 см при длине 1,5 см.

Модуль сдвига при данной температуре вычислялся по резонансной частоте крутильных колебаний образца:

13.2

Где l — длина стержня образца; g — ускорение силы тяжести; β — числительный коэффициент, зависящий от геометрии образца; р —удельная масса материала образца; fкр— собственная частота крутильных колебаний.

Испытуемые образцы подвешивали на медных нитях и помещали в печь, где нагревали до температуры опыта со скоростью 3 °С/мин с последующей выдержкой при температуре опыта в течение 20 мин.

Макроструктуру пеностекла изучали путем определения величины и формы ячеек и их структурных элементов, расположенных в плоскости среза образца. Определения проводились в отраженном свете с помощью фотонасадки ФМН-3

Для измерения коэффициента теплопроводности пеностекла при положительной температуре использовали метод стационарного теплового режима [198], в интервале температур от +20 до—180 °С — метод регулярного теплового режима (плоский бикалориметр Бегунковой) [199].

СТРАНИЦЫ: