С другой стороны, характерной особенностью большинства исследований в этой области является лишь качественная оценка процесса вспенивания, тогда как для выбора оптимального технологического режима производства пеностекла необходима количественная характеристика процессов газо- и пенообразования.
Выполненное нами исследование позволяет количественно оценить влияние состава газовой атмосферы печи или связанной воды в исходном стекле на вязкость спеков и кинетику процесса вспенивания в зависимости от вида газообразователя, его дисперсности, состава стекла и градиента вязкости. На примере трех стекол (2Н, 6Н и 12), представляющих наибольший интерес для производства рассматриваемых видов пеностекла, показано (рис. 3.14 и 3.15), что введение в стекло даже десятых долей процента связанной воды снижает вязкость спеков пенообразующей смеси в области температуры спекания стекла и вспенивания пеностекла (740—840 °С) в 2,5—4 раза.
Наклон кривых вязкости lgη = f(t) к температурной оси для спеков в отмеченной температурной зоне уменьшается по мере увеличения в исходном стекле количества связанной воды, что указывает на уменьшение градиента вязкости и соответственно увеличение «длины» силикатного расплава. Выявленная закономерность изменения вязкости спеков находит подтверждение в работе Л. И. Корчемкина [251], в которой приведены данные о влиянии «влажности» на вязкость стекол системы Na20—SiO2 (рис. 3.16).
Нами установлено, что уменьшение градиента вязкости спеков пенообразующих смесей способствует формированию структуры и пеностекла с минимальным количеством дефектов и более высокими структурно-механическими характеристиками. Активность процесса вспенивания снижается от введения в пенообразуюшую смесь примесей металлического железа.
Рис. 3.16. Влияние влажности на вязкость стекол Na2O—SiO2 при 1000 °С (по Л. И. Корчемкину): 1 — «сухое»; 2 — «влажное».
Это позволяет предположить, что при введении железа в смесь не происходит экзотермических реакций, как отмечается в работах [12, 65], а лишь увеличивается вязкость пиропластических спеков, что согласуется с данными Д. Стенли [252], установившего увеличение вязкости двуокиси кремния при введении частиц вольфрама.
3. Исследование процессов кристаллизации стекол и спеков пенообразующих смесей
Образующаяся в процессе вспенивания пеностекла кристаллическая фаза значительно ухудшает важнейшие его свойства — объемную массу, водопоглощение и прочность. Это происходит прежде всего вследствие значительного возрастания локальной вязкости расплава в интервале темературы вспенивания и деструктивных процессов, протекающих на стадиях стабилизации структуры пеностекла и его отжига. Поэтому представляет определенный интерес изучить влияние температуры и состава образцов на изменение их структуры при различных условиях синтеза, а также влияние образовавшейся кристаллической фазы на процесс формирования а развития структуры пеностекла.
Кристаллизационные свойства стекол оценивали по результатам электронномикроскопического и рентгенофазового анализов, которые проводили на образцах монолитного стекла, а также на спеках. Спеки готовили из порошков стекол, измельченных в мельнице с металлическими мелющими телами до удельной поверхности 6000 см2/г, и подвергали термообработке в электрической печи по следующему режиму: нагрев до 850 °С в течение 2 ч, выдержка при 850 °С в течение 3 ч и охлаждение на воздухе. Для выравнивания теплового прошлого испытуемых стекол образцы монолитного стекла подвергались такой же термообработке, что и спеки пенообразующих смесей. Наблюдения проводились на образцах алюмоборосиликатных и алюмомагнезиальных стекол 2Н и 6Н (табл. 7 и 8), по-разному предрасположенных к кристаллизации. Пенообразующие смеси готовились с применением активной газовой сажи (0,3%), являющейся наиболее чистой добавкой и не вызывающей усиления кристаллизационных явлений.
Для уточнения роли воды в процессе кристаллизации спеки готовились в атмосфере водяных паров и на основе гидратированных стекол, содержащих 0,12% связанной воды.
Влияние кристаллизации стекол на формирование структуры пеностекла определялось по величине коэффициента объемного вспенивания (в лодочках [7, 50]), косвенно характеризующего взаимосвязь между этими явлениями. Для исключения влияния S03 на вспенивание содержание его во всех стеклах поддерживалось в интервале 0,27—0,29%, что достигалось стабилизацией условий варки стекол и введением в состав шихты одинакового количества сульфата натрия.
- 1 •
- 2 •
- 3 •
- 4 •
- 5 •
- 6 •
- 7 •
- 8 •
- 9 •
- 10 •
- 11 •
- 12 •
- 13 •
- 14 •
- 15
- 16 •
- 17 •
- 18 •
- 19 •
- 20 •
- 21 •
- 22 •
- 23 •
- 24 •
- 25 •
- 26 •
- 27 •
- 28 •
- 29 •
- 30
- 31 •
- 32 •
- 33 •
- 34 •
- 35 •
- 36 •
- 37 •
- 38 •
- 39 •
- 40 •
- 41 •
- 42 •
- 43 •
- 44 •
- 45
- 46 •
- 47 •
- 48 •
- 49 •
- 50 •
- 51 •
- 52 •
- 53 •
- 54 •
- 55 •
- 56 •
- 57 •
- 58 •
- 59 •
- 60
- 61 •
- 62 •
- 63 •
- 64 •
- 65 •
- 66 •
- 67 •
- 68 •
- 69 •
- 70 •
- 71 •
- 72 •
- 73 •
- 74 •
- 75 •
- 76